服務(wù)熱線：
重鉻酸鉀COD回流法（CODcr）
一、 概述
1、原理
水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中熱回流一定時(shí)間，重鉻酸鹽被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD值。
2、干擾及其消除
主要干擾物是氯離子，一般氯化物的干擾可使結(jié)果偏重鉻酸鉀高，故應(yīng)在回流前先加入硝酸銀和硫酸鉻鉀，并增加硫酸銀的用量，以抑制氯離子干擾。
3、適用范圍
用0.025mol/l(1/6K2Cr2O7)濃度的重鉻酸鉀可測定大于50mg/l的COD值，方法使用硫酸-磷酸介質(zhì)，回流時(shí)間為10min，適用于氯離子濃度低于3000mg/l的水樣。
二、 儀器、試劑
1、 儀器
⑴回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（也可用KN-COD12回流消解儀來完成本次試驗(yàn)）
⑵加熱裝置：電爐或電熱板
⑶50ml、25ml酸式滴定管
2、試劑
⑴重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7= 0.025mol/l)：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。
⑵試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2?H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中。
⑶硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4）2 Fe（SO4）26H2O≈0.050 mol/l：稱取19.75g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法：
準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋到110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，搖勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
C[（NH4）2 Fe（SO4）2]=
C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）
V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）
⑷消解液：2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4,即將20g Ag2SO4（A?R）溶于500ml H2SO4（A?R）中，加入500 ml H3PO4（A?R），混勻。
⑸硝酸銀溶液：50% AgNO3，將50 g AgNO3溶于100 ml水中，放置到125 ml棕色試劑瓶中。
⑹硫酸鉻鉀溶液：18%CrK（SO4）2?12H2O，將18 gCrK(SO4)2?12H2O溶于100ml水中，加熱使其全部溶解，放置到125ml試劑瓶中。
三、 操作
1、 分析方法流程
10.00ml水樣于錐形瓶加試劑1 試劑1：50% AgNO3，0.5ml
18%CrK（SO4）2?12H2O，0.5ml
混勻，加試劑2 試劑2：0.025mol/l (1/6K2Cr2O7)，5.0 ml
加3～4粒防爆玻璃珠接回流 試劑3：2%Ag2SO4-H2SO4-H3PO4，
裝置，加試劑3 35 ml
混勻，加熱回流10min 開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)
冷卻，稀釋 用少量蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶， 加水稀釋至溶液總體積大約為140 ml
滴定 加入2～3滴試亞鐵靈，用0.050 mol/l
（NH4）2 Fe（SO4）26H2O滴定至褐色即為終點(diǎn)
2、 空白試驗(yàn)
用10.00 ml蒸餾水代替，以同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
3、 計(jì)算
COD（mg/l）=
C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）
V—水樣體積（ml）
V1—滴定空白時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的體積（ml）
V2—滴定水樣時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的體積（ml）
四、 結(jié)論
COD快速法測定具有很高的精密度，而且與2h回流法具有一定的可比性。方法使用硫酸-磷酸介質(zhì)、重鉻酸鉀反應(yīng)體系，回流時(shí)間為10 min，適用于COD值大于50 mg/l，氯離子濃度低于3000 mg/l的水樣。COD快速測定法采用了無汞鹽分析技術(shù)，以銀鹽和鉻（Ⅲ）試劑代替汞鹽作為消除氯離子干擾的抑制劑，對COD值低且氯化物含量較高水樣的測定是簡單而有效的，在測定結(jié)果上優(yōu)于2h回流法。
注：本方法參考《環(huán)境污染與防治》第17卷第3期，“化學(xué)需氧量快速測定法的研究”一文。
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